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恒科

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GB/T747-2003紙板檢測儀器(免費下載)

時間:2013-09-06 19:45??來源:www.dgqj.icu??作者:紙板檢測儀器??點擊:
GB/T747-2003紙漿酸不溶木素的測定-紙板檢測儀器(免費下載)
前言_紙板檢測儀器
本標準與美國制漿造紙協會標準 TAPPI2 22om:1998《木材和紙漿中酸不溶木素》中有關紙漿酸不溶木素的測定內容的一致性程度為非等效。
本標準與TAPPI2 22om:1998之間的差異如下:
— 本標準僅采用 TAPPI2 22om:1998中紙漿酸不溶木素的測定內容;
— 本標準未采用 TAPPI2 22om:1998中的過濾裝置(TAPPI2 22om:1998第5章第 1節)
本標準代替 GB/T 747-1989《紙漿酸不溶木素的測定》。
本標準與GB/T 747-1989相比有如下變動:
一 將引用標準修改為規范性引用文件(見第 2章);
— 對試劑提出安全事項(見第 5章);
— 對儀器及試驗用品作出補充(見第 4章);
— 對取樣及處理加以修改(見第 6章);
— 對試驗步驟做出詳細說明(見第 7章);
— 增加質量控制(見第 10章);
— 增加試驗報告(見第 9章)。
本標準 由中國輕工業聯合會提出。
本標準 由全國造紙工業標準化技術委員會歸口。
本標準 起草單位:中國制漿造紙研究院。
本標準 主要起草人:龔凌、潘蘇陽、薛崇陶。
本標準 所代替標準歷次版本發布情況為:
-GB747-1961,GB 747- 1979,GB/T 747-19890
本標準由全國造紙工業標準化技術委員會負責解釋。
1 范圍
本標準規定了紙漿中酸不溶木素的測定方法。
本標準適用于測定各種未漂紙漿,也適用于測定木素含量高于1%的半漂紙漿。
本標準不適用于僅含少量木素的漂白紙漿。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB /T 7 40 紙漿 試樣的采取(GB/T 740-2003,ISO 7213:1981,IDT)
GB /T 7 41 紙漿 分析試樣水分的測定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978,MOD)
3 原理
用72 % 硫酸溶解已用苯醇抽提過的紙漿中的碳水化合物,然后進行過濾、干燥和稱量,從而定量的測定出殘余物(酸不溶木素)的含量。
4 儀器及試驗用品
實驗室 常用儀器及
4.1 恒溫水浴。
4.2 索氏抽提器:底瓶容量250 mL,
4.3 錐形瓶:250 mL,帶磨口玻璃塞。
4.4 錐形瓶:2 000 mL(可在1 540 mL處做一刻度線)。
4.5 密度計。
4.6 定量濾紙:緊密的定量濾紙,應預先用 3%硫酸(H2SO4)溶 液洗滌 3次一4次,再用熱蒸餾水洗滌至洗液不呈酸性反應,然后烘干至恒重,并同時測定其灰分。
5 試劑
除非另有說明,分析時只使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
5.1  10%氯化鋇(BaCl2)溶液。
5.2  (72士0.1 )%硫酸(H2SO4)溶液(p20=1.6338 g /m L):將H2SO4,(p20=1.84g /m L)665m L加于
300 mL蒸餾水中,冷卻后,加水稀釋至1 000 mL,充分搖勻。調節該溶液至溫度為200℃,然后將此溶液倒入量筒中,用密度計(4.5)測定其密度是否為1. 633 8 g/ mL。如不是該密度值,應加人濃硫酸或蒸餾水,將其調節至該密度值。該溶液的酸濃度每變化0.1%,可引起其密度值變化0.001 2 g/ mL.
警告 :硫酸具有腐蝕性,可能會引起皮膚灼傷。不應在濃的硫酸溶液中加入水,以防濺傷。
5.3 苯醇混合液:量取苯兩份及95%乙醇一份,棍勻。
警告 :苯被確認為危險的物質,是一種潛在的致癌物。故該操作應在驗收過的通風櫥中進行。
6 取樣及處理
按照G B/T 740取樣,所取樣品應撕成大小合適的碎塊(約 3m mX3m m),放人廣口瓶中,平衡待用。
7 試驗步驟
7.1 試樣的稱取和抽提
7.1.1 精確稱取已備好的試樣 2g(稱準至0.0 00 1g ),用定性濾紙包好,并用線扎住。同時另稱取一份試樣按GB/T 741測定水分。
7. 1.2 將濾紙包放人索氏抽提器(4.2)內,同時將底瓶烘干至恒重。量取一定體積的苯醇混合液,其總量應超過索氏抽提器的溢流水平,分別加人索氏抽提器及底瓶中。然后裝上冷凝器,將整套裝置放在水浴(4.1)上(最好放置在通風櫥中),逐漸加熱升溫直至底瓶中的苯醇溶液劇烈沸騰,同時應注意溫度不宜過高,以防溶液溢出。調節溫度,使抽提液每小時約循環6次。并在此狀態下抽提6h,確保抽提液的總循環次數達到36次。
7. 1.3 將試樣取出風干,然后解開濾紙包,用潔凈的毛筆仔細地將試樣刷人容量為250 mL的具有磨口玻璃塞的錐形瓶(4.3)中。
7.2 試樣的酸處理
7.2. 1 向裝有試樣的錐形瓶(4.3)中加人預先冷卻至100C -15℃的72%硫酸(HMSO,)溶液(5.2)
40 mL,塞緊瓶塞,輕輕搖蕩1 min,使試樣全部被酸浸漬。然后將錐形瓶置人預調溫度為(20士1)℃的恒溫水浴(4.1)中,待樣品全部分散后,在此溫度下保溫2h。此期間應經常輕輕搖動錐形瓶,使其內容物反應充分。
7.2.2 當到達規定時間時,將250 mL錐形瓶(4.3)中的內容物移人2 000 mL的錐形瓶(4.4)中,并用蒸餾水漂洗 250m L的錐形瓶(4.3),以使所有殘渣全部洗人 20 00m L的錐形瓶(4.4 )中,并將所有洗液亦傾人該錐形瓶(4. 4 )中,然后加水稀釋,使酸的濃度為3%,且錐形瓶(4. 4)中的溶液總體積為1 540 mL,
7.2.3 將錐形瓶裝上回流冷凝器,煮沸4h,靜置,使不溶物沉積下來。
7.2.4 如果需用濾液測定酸溶木素,則在稀酸水解時,不采用回流法煮沸溶液,而是將瓶口敞開煮沸溶液,并不斷補充熱水,以使溶液體積始終恒定保持為1 540 mL.
7.3 酸不溶木素的過濾、干燥與稱量
7.3.1 先用已恒重的定量濾紙(4.6 )過濾,再用熱蒸餾水洗滌,直至洗液用 1000氯化鋇(BaC1i) 溶液(5.1)測試時,不顯混濁,且用pH試紙檢查濾紙邊緣時不呈酸性。
7.3.2質量。
7. 3. 3
將濾紙連同殘渣移人一稱量瓶中,置于(105士3)℃ 的烘箱中烘干至恒重,即得到酸不溶木素的如果試樣為非木材原料紙漿,則需測定木素中的灰分測定灰分時應將已烘干至恒重的帶有殘渣的濾紙移人已恒重的瓷柑鍋中,先在較低溫度下進行灼燒,直至濾紙全部炭化,再將其置人高溫爐中,在(90。士25)℃下灼燒,使灰渣中無黑色炭素并恒重為止。
8 結果計算
8. 1 木漿中酸不溶木素的含量X1 (%)按式(1)進行計算。
式中:
m— 烘干后木素殘渣的質量,單位為克(g);
m1— 絕干試樣的質量,單位為克(g).
8.2 非木材原料紙漿中酸不溶木素的含量X 2(%)按式(2)進行計算。
式中:
m—烘干后木素殘渣的質量,單位為克(g);
m1— 絕干試樣的質量,單位為克(g);
m2— 木素灼燒后灰渣的質量,單位為克(g)。
式 (1 )、式 (2)均以兩次測定結果的算術平均值作為試驗結果,并修約至小數點后兩位。且兩次測定值之間的誤差應不超過0.20%寫,否則應重新進行測定。
9 試驗報告
試驗報告應包括下列項目:
a) 樣品鑒定材料;
b) 本標準編號;
c) 如果測試次數多于兩次,說明測定次數;
d) 試驗結果;
e) 試驗中所觀察到的任何異常現象;
f) 本標準或規范性引用文件中未規定的并可能影響結果的任何操作。
10 質量控制
10. 1 步驟7. 1. 2抽提時,逐漸加熱升溫,直至底瓶中的溶液劇烈沸騰。在此溫度下抽提6h,應注意溫度不應過高,以防止溶液溢出。
10.2 步驟7.1.3將試樣移至2 000 mL錐形瓶時,應注意試樣的轉移應徹底、完全。
10.3 步驟7..3.3在測定非木材原料紙漿的酸不溶木素灰分時,應考慮到定量濾紙的灰分。

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